Page 130 - Dược liệu

nếu có lẫn các chất kiềm như amoniac, các amin cũng như chất béo và chất màu sẽ
ảnh hưởng tới kết quả khi định lượng bằng phương pháp trung hoà có dùng chỉ thị
màu. Nếu có amoniac và các amin sẽ gây sai số thừa, còn nếu có lẫn chất màu và
chất béo sẽ làm cho khi chuẩn độ khó quan sát vùng chuyển màu của chỉ thị.
Để loại amoniac và các amin người ta lợi dụng tính dễ bay hơi của nó. Sau khi
bốc hơi dung môi, cặn còn lại cho thêm vài ml ether hoặc ethanol, rồi cho bốc hơi hết
(nếu cần thu hồi dung môi thì mỗi lần cất cần chú ý khi lấy bình ra không để hơi
dung môi đọng ở trên rơi xuống).
Chất béo nói chung được loại đi trong quá trình tinh chế alcaloid bằng cách lắc
với acid loãng, sau đó kiềm hoá rồi chiết bằng dung môi hữu cơ nhiều lần, đôi khi
người ta cho thêm ether dầu hoả vào khi chuẩn độ để ngăn cản ảnh hưởng của chất
béo. Nếu dược liệu có nhiều chất béo thường loại chất béo bằng cách chiết dược liệu
với ether dầu hoả rồi mới chiết xuất lấy alcaloid sau.
Các chất màu thường được loại trong quá trình chuyển alcaloid từ dung môi này
sang dung môi khác hoặc khi thật cần thiết có thể dùng các chất hấp phụ màu.

Sau khi đã có dịch chiết alcaloid base, có thể tiến hành định lượng bằng cách
hoặc lắc alcaloid trong dung môi hữu cơ với lượng chính xác acid chuẩn độ dư, sau
đó định lượng acid thừa bằng kiềm tương ứng, hoặc làm bốc hơi dung môi hữu cơ,
cắn alcaloid còn lại được định lượng trực tiếp hay gián tiếp bằng acid chuẩn độ.

Người ta thường dùng HCl hoặc H 2SO 4 có nồng độ 0,01 - 0,1N để chuẩn độ, chỉ
thị màu dùng trong định lượng alcaloid phần lớn là metyl đỏ. Vì theo lý thuyết cũng
như thực tế pH của hầu hết các muối alcaloid đều có vùng chuyển màu của chỉ thị
này (pH 4,2 - 6,3).

Vài alcaloid (ví dụ như hydrastin, narcotin, alcaloid của vỏ lựu...) có điểm
tương đương trên đường cong chuẩn độ ở khoảng pH4, trong trường hợp này người
ta dùng metyl da cam làm chỉ thị màu.
Một số trường hợp dùng hỗn hợp chỉ thị để quan sát rõ vùng chuyển màu hơn là
dùng một chỉ thị màu (ví dụ định lượng alcaloid trong vỏ canhkina người ta đã dùng
hỗn hợp metyl đỏ và xanh metylen làm chỉ thị).
Khi tính kết quả, nếu trong dược liệu có nhiều alcaloid mà chúng đều định
lượng được bằng phép chuẩn độ sẽ tính theo một hệ số là khối lượng phân tử trung
bình của các alcaloid có trong dược liệu, nhưng kết quả này không được chính xác vì
tỉ lệ alcaloid thường khác nhau. Do dó người ta thường tính theo một alcaloid chính
của dược liệu; ví dụ định lượng alcaloid toàn phần trong lá benladon thì tính theo
hyoscyamin, trong ma hoàng tính theo ephedrin.

1.7.3. Phương pháp đo quang
Phương pháp đo quang chỉ cần một lượng nhỏ alcaloid, lại có độ nhạy và có kết
quả nhanh, do đó cũng là phương pháp hay dùng để định lượng alcaloid. Hầu hết các
alcaloid không có màu nhưng có thể tiến hành định lượng bằng phương pháp đo
quang theo nguyên tắc:

-Dựa vào phản ứng tạo màu của alcaloid, dùng dung dịch có màu đó để định
lượng.

Ví dụ: Alcaloid của cựa khoả mạch tạo màu xanh lơ với p. dimetylamino -

benzaldehyd ở môi trường H 2SO 4 đặc và có tác dụng của chất oxy hoá (H 2O 2