Page 128 - Dược liệu

- Sau khi tách lớp ether, kiềm hoá dung dịch nước rồi lấy alcaloid base được giải
phóng ra bằng một dung môi hữu cơ thích hợp (dung môi này phải không trộn
lẫn với dung dịch nước) thường dùng cloroform, ether, benzen... Cất thu hồi
dung môi hữu cơ rồi bốc hơi tới khô sẽ thu được cắn alcaloid thô.
1.5.3 Chiết bằng cồn

Có một số alcaloid trong dược liệu tồn tại dưới dạng muối tan tốt trong cồn ở
môi trường trung tính do đó sau khi tán nhỏ dược liệu ở kích thước thích hợp đem
thấm ẩm và chiết bằng cồn etylic cho tới kiệt alcaloid. Quá trình tiếp theo được thực
hiện tương tự như ở trên. Trong quá trình chiết xuất người ta dùng thuốc thử tạo tủa
để kiểm tra xem các alcaloid đã lấy kiệt chưa.

Các phương pháp chung đã nêu ở trên có kết quả tốt đối với phần lớn các
alcaloid trong dược liệu, nhưng có một số alcaloid ở dạng base lại tan nhiều trong
nước (ephedrin, colchicin...) hoặc ở dạng muối ít tan trong nước (berberin nitrat...),
tan trong dung môi hữu cơ (reserpin hydroclorid tan trong cloroform) thì người ta
phải có cách chiết riêng cho thích hợp.

1.6. Định tính alcaloid

1.6.1. Định tính trên tiêu bản thực vật
Muốn xác định xem trên tiêu bản thực vật có alcaloid hay không và có ở vị trí
nào người ta thường dùng thuốc thử Bouchardat. Vì protid cũng có thể cho kết tủa
với thuốc thử này nên để kết luận chắc chắn người ta thường làm hai tiêu bản, một
tiêu bản ngay sau khi mới cắt, nhỏ một giọt thuốc thử Bouchardat, đợi một lúc rồi soi
kính hiển vi sẽ thấy kết tủa màu nâu. Tiêu bản thứ hai đem ngâm vào rượu tactric,
sau đó rửa sạch rượu tactric, đặt lên phiến kính rồi nhỏ một giọt thuốc thử
Bouchardat, để một lúc đem soi kính. Nếu tế bào có chứa alcaloid thì alcaloid đã hoà
tan trong rượu và trên vi phẫu không quan sát thấy tủa nâu. Trái lại, nếu vẫn thấy tủa
thì phải nghĩ tới tủa của protid.

Có thể dùng những phản ứng đặc hiệu để xác định alcaloid nhưng thường các
thuốc thử đó quá acid dễ phá huỷ tế bào làm cho việc xác định vị trí alcaloid khó
khăn.

1.6.2. Định tính trong dược liệu và trong các chế phẩm

- Chiết alcaloid và loại những chất kèm theo gây trở ngại cho các phản ứng.

- Định tính bằng các phản ứng với một số thuốc thử gọi là thuốc thử chung
của alcaloid : Phản ứng tạo tủa, phản ứng tạo màu (xem phần tính chất của
alcaloid)

- Định tính bằng sắc ký lớp mỏng có alcaloid tinh khiết làm chất chuẩn so
sánh.
Trong sắc ký lớp mỏng có thể dùng chất hấp phụ là silicagel, nhôm oxyd, bột
cellulose... Tuỳ theo cấu tạo alcaloid mà người ta chọn hệ dung môi khai triển cho
thích hợp. Một vài hệ dung môi hay dùng như CHCl 3 - MeOH - NH 4OH [50:9:1], n -
butanol - acid acetic - nước [4:1:5], cyclohexan - cloroform - dietylamin [5:4:1],
cloroform - metanol [4:1]... Thuốc phun hiện màu hay dùng nhất là thuốc thử
Dragendorff (cho vết da cam, hoặc đỏ nâu). Ngoài ra có thể dùng các thuốc thử để
phun hiện màu khác như iodo - iodid, iodoplatinat, antimon (III) clorid. Tuỳ theo cấu