Page 127 - Dược liệu
P. 127
thể cất kéo đuợc bằng hơi nước thì sau khi sấy khô dược liệu, tán nhỏ, cho kiềm vào
để đẩy alcaloid dạng muối ra dạng base rồi lấy alcaloid ra khỏi dược liệu theo
phương pháp cất kéo bằng hơi nước, người ta thường hứng dịch cất được vào trong
dung dịch acid và từ đó thu được muối alcaloid.
Dưới dây là một số phương pháp chiết xuất alcaloid
1.5.1 Chiết xuất bằng dung môi hữu cơ ở môi trường kiềm
- Bước 1: kiềm hoá dược liệu
Tán nhỏ dược liệu rồi tẩm bột dược liệu với dung dịch kiềm trong nước.
Thường dùng amoni hydroxyd, cũng có thể dùng carbonat kiềm nhưng chỉ thích hợp
với alcaloid có tính base mạnh. Vôi, NaOH chỉ dùng khi cần thiết để đẩy các base
mạnh, đặc biệt đối với những alcaloid tồn tại trong cây ở dạng kết hợp với tanin;
hoặc dùng để biến các alcaloid có nhóm chức phenol thành phenat tan trong nước,
không tan trong các dung môi hữu cơ. Người ta sử dụng tính chất này để lấy riêng
morphin trong phương pháp định lượng morphin trong nhựa thuốc phiện.
- Bước 2: chiết bằng dung môi hữu cơ thích hợp
Chiết bột dược liệu sau khi đã kiềm hoá như trên bằng dung môi hữu cơ không
phân cực thích hợp, dung môi này hoà tan các alcaloid base vừa được giải phóng. Ở
phòng thí nghiệm thường dùng benzen, cloroform, ether + cloroform. Trong sản xuất
công nghiệp người ta phải chú ý dùng dung môi rẻ tiền, ít độc, khó cháy. Có thể chiết
nguội trong bình ngấm kiệt hoặc chiết nóng trong các dụng cụ kiểu Sốc - lết (Soxhlet)
hoặc Kumagawa.
- Bước 3: cất thu hồi dung môi, chuyển alcoloid dạng kiềm sang dạng muối tan trong
nước
Cất thu hồi dung môi hữu cơ dưới áp lực giảm rồi lắc dịch chiết cô đặc với
dung dịch acid loãng (2 - 5%), (thường dùng acid hydrocloric, acid sulfuric, đôi khi
dùng acid acetic hoặc acid formic). Các alcaloid được chuyển sang dạng muối tan
trong nước; còn mỡ, sắc tố, sterol... ở lại dung môi hữu cơ. Trong phòng thí nghiệm
người ta lắc trong bình gạn, trong công nghiệp phải có thiết bị thích hợp.
- Bước 4: kiềm hoá để chuyển alcaloid về dạng base:
Gộp các dịch chiết muối alcaloid lại rồi kiềm hoá để chuyển alcaloid sang dạng
base, lắc với dung môi hữu cơ thích hợp nhiều lần để lấy kiệt alcaloid base. Việc
chiết bằng dung môi hữu cơ có thể dùng bình gạn hoặc các dụng cụ chiết chất lỏng
theo kiểu bình ngấm kiệt.
Sau khi lấy riêng lớp dung môi hữu cơ chứa alcaloid base, người ta thường loại nước
bằng muối trung tính khan nước (Na 2SO 4 khan) rồi cất thu hồi dung môi hoặc bốc
hơi dung môi sẽ thu được cắn alcaloid thô.
1.5.2 Chiết bằng dung dịch acid loãng trong cồn hoặc trong nước
- Thấm ẩm bột dược liệu bằng dung môi chiết xuất.
- Chiết bột dược liệu bằng dung môi chiết xuất. Các alcaloid trong dược liệu sẽ
chuyển sang dạng muối và tan trong dung môi trên.
- Cất thu hồi dung môi hoặc bốc hơi dung môi dưới áp lực giảm, dùng ether rửa
dịch chiết đậm đặc còn lại. Trong môi trường acid, ether thường hoà tan một số
tạp chất chứ không hoà tan các alcaloid.