Page 27 - Hóa dược

H + K Cr O
HO NHCOCH 3 HO NH 2 2 2 7
t 0
NH 2

HO NH 2
O NH O N

HO
- Đun với dung dịch HCl để thuỷ phân, thêm nước thì không có tủa vì p-
aminophenol tạo thành tan trong acid. Dung dịch thủy phân cho phản ứng tạo phẩm màu
azo:

H + NaNO /H +
HO NHCOCH 3 HO NH 2 2
t 0

NaO

HO N N Cl - NaO N N

NaO
- Đun nóng với acid sulfuric có mùi acid acetic.

Định tính:
- Đo nhiệt độ nóng chảy
- Đo phổ UV, căn cứ vào các cực đại hấp thụ, hoặc đo độ hấp thụ riêng: Hoà tan
50mg chế phẩm trong methanol và pha loãng với methanol thành 100ml. Lấy 1ml dung
dịch này, thêm 0,5ml acid hydrocloric 0,1M và pha loãng với methanol vừa đủ 100ml.
Dung dịch đã pha tránh ánh sáng và đo ngay độ hấp thụ tại bước sóng 249nm. Độ hấp thụ
riêng A(1%, 1cm) trong khoảng từ 860-980.
- Chế phẩm cho màu tím với thuốc thử sắt III clorid.
- Thủy phân, dịch thủy phân cho màu tím với thuốc thử kali bicromat.
- Thủy phân, dịch thủy phân cho phản ứng tạo phẩm màu azo.
- Đun nóng với acid sulfuric có mùi acid acetic

Thử tạp liên quan
Tạp chất chính là p-aminophenol, xác định giới hạn tạp chất này bằng bằng sắc ký
lớp mỏng.
Pha động: Dung dịch natri butansulfonat 0,01 M trong hỗn hợp gồm 0,4 thể tích acid
formic (TT), 15 thể tích methanol (TT) và 85 thể tích nước.
Dung dịch chuẩn : Chứa 0,001% của 4 - aminophenol trong methanol 15%.
Dung dịch thử : Lắc một lượng bột chế phẩm tương ứng 1,0 g paracetamol trong 15 ml
methanol (TT), thêm nước vừa đủ 100 ml và lọc.
Điều kiện sắc ký:

19