Page 265 - Hóa dược
P. 265

S
                                                                                   H N            SH
                                                                                     2
                                      .                                       H 2 SO 4
                              H N  NH  H O    NH SCN       H NCSNH  NH  SCNH
                                           +
                                        2
                                            2
                                                                             2
                               2
                                      2
                                                4
                                                          2
                                                                 (I)                    N      N
                                                                                           (II)

                               S              S                         S             S
                       H N           S  S           NH CH COHN                S  S          NHCOCH
                        2
                     o                                 2    3                                        3
                     t                                (CH CO) O
                                                         3
                                                             2
                           N      N       N      N                  N      N      N      N
                                     (III)                                    (IV)

                                 CH COHN       S     SO Cl                      S
                                    3
                                                                     3
                               Cl 2                     2     NH 3 CH COHN            SO NH 2
                                                                                         2
                                           N       N                        N      N
                                              (V)                              (VI)

                  Tính chất:
                  - Lý tính:
                         Bột kết tinh trắng, không mùi, không vị; ít tan trong aceton, khó tan trong ethanol,
                  rất khó tan trong nước; thực tế không tan trong ether, cloroform.
                         Do có nhân thơm nên hấp thụ UV tốt.
                  - Hoá tính:
                         Hoá tính của acetazolamid là hoá tính của nhóm acetamid; sulfonamid và dị vòng
                  thiadiazol. Đó là tính acid, tính base (pKa: 7,4 và 9,1), dễ bị thuỷ phân, hấp thụ mạnh bức
                  xạ tử ngoại. Tính acid được ứng dụng để tạo muối natri tan trong nước pha dung dịch
                  tiêm.
                         Trong kiểm nghiệm, các tính chất lý, hóa trên được ứng dụng để định tính và định
                  lượng acetazolamid.

                  Định tính:
                         + Đo phổ IR (so sánh với phổ chuẩn).
                         + Đo phổ UV: Dung dich chế phẩm 0,0005% trong dung dịch NaOH 0,01N ở vùng
                  sóng từ 230-350 nm có 2 cực đại hấp thụ ở 240 và 292 nm. A (1%, 1cm) ở 240 nm là
                  162-176 và A (1%, 1cm) ở 292 nm là 570-620.
                         + Đo nhiệt độ nóng chảy hoặc làm sắc ký lớp mỏng.
                         + Cho một ít bột acetazolamid vào ống nghiệm, thêm 2 ml nước, lắc, không tan.
                  Chia hỗn dịch làm 2 phần:
                         - Phần 1: Thêm 0,5ml dung dịch NaOH 10%. Lắc. Dung dịch trở nên trong.
                         - Phần 2: Thêm 0,5ml acid hydrocloric 10%. Lắc. Dung dịch trở nên trong.
                         + Cho ít chế phẩm vào ống nghiệm, hoà tan bằng dung dịch NaOH 0,02N. Thêm
                  vài giọt dung dịch đồng (II) sulfat tạo tủa xanh.






                                                                                                            257
   260   261   262   263   264   265   266   267   268   269   270