Page 161 - Hóa dược

+ Phản ứng tạo màu (hoặc kèm theo tạo huỳnh quang khi soi dưới đèn UV365).
Thường dùng phản ứng oxy hoá, với tác nhân cơ bản là H2SO4 đặc.
+ Phản ứng đặc trưng của các steroid với nhóm chức 20-on-21-hydroxy: bị hydrat
hóa trong môi trường acid sulfuric 10% tạo bán acetal, sau đó loại nước tạo nhóm chức
aldehyd có tính khử. Aldehyd trung gian cho phản ứng tạo hydrazon với phenylhydrazin,
sau đó hỗ biến cho sản phẩm có màu vàng nhạt (phản ứng Porter-Silber):

O CH 2 OH O OH CHO
C CH
C OH C O
OH
17 OH OH
16 H 2 S O 4
[O] - H 2 O

dÉ n chÊ t 21 - aldehyd
CH N N
CH N NH C H 5
6
C O C OH
+ H 2 N HN
OH H + 17 OH
16
cã mµu vµng nh¹t

Có thể dùng tính khử của aldehyd tạo thành tiến hành làm phản ứng với các thuốc
thử đặc trưng của aldehyd như thuốc thử Fehling, thuốc thử AgNO3 trong môi trường
++
0
NH4OH; hoặc Hg trong muối K2HgI4 thành Hg trong môi trường kiềm. Aldehyd tạo
thành cũng có khả năng khử thuốc thử tetrazolium clorid (không màu) thành dạng
formazon có màu đỏ, phản ứng này nhạy và muối tetrazolium clorid được dùng để pha
thuốc thử hiện mầu trong SắC KÝ LớP MỏNG. Tuy nhiên, hay dùng dung dịch H2SO4
đặc pha trong ethanol.

N N N NH
+ 2H
Cl + HCl
N N N N

Triphenyltetrazolium clorid D¹ng formazon
(kh«ng mµu) (cã mµu ®á)
Phương pháp định tính:

- Đo phổ hồng ngoại so với phổ chất chuẩn (định tính).
- Đo phổ hấp thụ tử ngoại.
- Đo nhiệt độ nóng chảy
- Dùng sắc ký lớp mỏng
- Đo góc quay cực riêng
- Dùng các phản ứng tạo màu và tạo tủa ở trên.

Phương pháp định lượng:

153