Page 175 - Dược liệu

Sản phẩm bisulfitic là chất kết tinh, có thể tách ra khỏi phần tinh dầu không tham
gia phản ứng, vì vậy có thể áp dụng phương pháp cân hoặc dùng bình cassia để định
lượng.
+ Phương pháp dùng hydroxylamin hydroclorid: Cơ chế phản ứng:

Định lượng acid hydroclorid giải phóng ra bằng dung dịch kiềm chuẩn, từ đó
tính ra được hàm lượng carbonyl có trong tinh dầu.
+ Phương pháp tác dụng với 2,4-dinitrophenyl hydrazin (2,4-DNPH):
Các hợp chất carbonyl tác dụng với 2,4-DNPH tạo thành dẫn chất hydrazon tủa
màu đỏ da cam. Có thể dùng phương pháp cân hoặc phương pháp đo quang để định
lượng.
- Các hợp chất oxyd - cineol
+ Phương pháp xác định điểm đông đặc: Ở nhiệt độ rất thấp, cineol có thể kết
tinh, nhiệt độ kết tinh tỷ lệ thuận với hàm lượng cineol. Người ta đã thiết lập 1 đồ thị
nêu lên sự liên quan giữa nhiệt độ đông đặc và hàm lượng cineol trong tinh dầu. Tuy
nhiên phương pháp ít được áp dụng, và tinh dầu phải có hàm lượng cineol > 64%.
+ Phương pháp Orto - cresol: Cineol kết hợp với orto-cresol tạo thành một sản
phẩm kết tinh, có nhiệt độ kết tinh tỷ lệ thuận với hàm lượng cineol trong tinh dầu. Đo
nhiệt độ kết tinh của hỗn hợp và đối chiếu với tài liệu, sẽ biết được hàm lượng cineol
trong tinh dầu.
+ Phương pháp Resorcin: Cineol kết hợp với dung dịch resorcin bão hoà, tạo
thành sản phẩm kết tinh. Dùng bình cassia để đọc tinh dầu không tham gia phản ứng,
từ đó tính được lượng cineol trong tinh dầu.
+ Phương pháp Acid phosphoric: Cineol kết hợp với acid phosphoric đặc (tỷ
trọng 1,750) tạo thành sản phẩm kết tinh (C 10H 18O.H 3PO 4). Làm sạch sản phẩm rồi cân,
hoặc cho vào bình cassia, giải phóng cineol bằng nước nóng, và đọc lượng cineol ở
trên phần chia vạch ở cổ bình.
- Các hợp chất peroxyd - ascaridol: Phương pháp thông dụng nhất là dựa vào tính
chất oxy hoá của các hợp chất peroxyd: Trong môi trường acid, ascaridol oxy hoá kali
iodid giải phóng iod tự do. Iod giải phóng ra được định lượng bằng dung dịch natri
thiosulfat chuẩn.
Ngoài ra còn có thể áp dụng các phương pháp vật lý khác như cực phổ, phổ tử
ngoại để định lượng.
- Các hợp chất phenol:
Phương pháp định lượng thông dụng nhất dựa trên nguyên tắc: phenol tác dụng
với kiềm, tạo sản phẩm phenolat:
ArOH + NaOH -> ArONa + H2O
Các hợp chất phenolat tan trong nước, vì vậy có thể dùng bình cassia để định
lượng. Hoặc áp dụng phương pháp cân: Tách riêng phần tan trong nước, dùng acid để
giải phóng phenol. Tách riêng phenol bằng dung môi hữu cơ, bốc hơi dung môi, cân.
Ngoài ra có thể áp dụng các phương pháp đo quang; Phương pháp đo độ đông
(định lượng anethol trong tinh dầu hồi), phương pháp phổ tử ngoại (để định lượng các
hợp chất ether phenolic), phương pháp SKK v.v..
1.6. Phát hiện tạp chất và chất giả mạo tinh dầu