Page 174 - Dược liệu

Nguyên tắc của phương pháp SKK là dựa trên sự phân chia của các thành phần
trong tinh dầu giữa 2 pha không trộn lẫn vào nhau. Pha cố định là các chất lỏng được
tẩm lên trên bề mặt của chất mang (cột nhồi) hoặc tráng thành một lớp phim mỏng
trong lòng cột tách (cột mao quản). Pha di động là các chất khí: H2, He, Ar, N2...
- Phương pháp hoá học:
Thông thường là tạo các dẫn chất kết tinh bằng các phản ứng hoá học. Đo độ
chảy của các dẫn chất này và đối chiếu với tài liệu.
- Phương pháp phân tích phổ:
Tách riêng từng cấu tử bằng các phương pháp sắc ký cột, SKLM chế hoá, các phương
pháp hoá học và dùng các phương pháp phân tích phổ để giải thích cấu trúc.
1.5.5. Định lượng các thành phần chính trong tinh dầu:
Ngoài phương pháp định lượng bằng SKK, nói chung các Dược điển đều qui
định các phương pháp vật lý, hóa lý và hoá học có thể áp dụng để định lượng các
thành phần chính trong tinh dầu. Nguyên tắc của phương pháp là dựa trên các phản
ứng đặc hiệu của các nhóm chức. Các nhóm chức có thể là:
- Alcol:
+ Alcol toàn phần: Phương pháp thông thường là phương pháp acetyl hoá. Quá trình
định lượng được tiến hành qua 3 giai đoạn:
Giai đoạn 1: acetyl hoá alcol bằng lượng dư anhydrid acetic:

Rửa bỏ phần acid thừa, làm khô tinh dầu.
Giai đoạn 2: Xà phòng hoá một lượng chính xác tinh dầu đã acetyl hoá bằng một
lượng dư dung dịch kiềm chuẩn (NaOH 0,5N hoặc KOH 0,5N trong ethanol)

R-OH-CO-CH 3 + KOH -> ROH + CH 3COOK

Giai đoạn 3: Định lượng dung dịch kiềm chuẩn dư bằng một dung dịch acid
chuẩn có nồng độ tương đương. Từ lượng kiềm tiêu thụ trong quá trình xà phòng hoá
tính ra được hàm lượng alcol toàn phần có trong tinh dầu.
+ Alcol dưới dạng este:
Xà phòng hoá một lượng chính xác tinh dầu bằng lượng kiềm chuẩn và được tiến
hành tương tự như “giai đoạn 2 và giai đoạn 3" ở trên.
+ Alcol tự do:
Căn cứ vào hàm lượng alcol toàn phần và alcol este sẽ tính được lượng alcol tự
do có trong tinh dầu.
- Aldehyd và ceton:
+ Phương pháp tạo sản phẩm bisulfitic: Có 2 con đường dẫn đến sản phẩm
bisulfitic:
Trong trường hợp
thứ 2, phải trung hoà
lượng NaOH bằng acid
(thường dùng acid acetic)
thì phản ứng mới xảy ra
hoàn toàn. Phản ứng này
hay dùng trong định lượng
các hợp chất carbonyl có dây nối đôi ở vị trí α, β so với nhóm carbonyl, ví dụ citral,
aldehyd cinnamic.