Page 173 - Dược liệu

Phương pháp chiết xuất tinh dầu tốt nhất hiện nay là phương pháp chiết xuất
bằng dung môi kết hợp với khí CO 2 lỏng. Phương pháp này cho hiệu xuất cao, tiêu tốn
ít dung môi, cho tinh dầu chất lượng tốt, thường áp dụng chiết xuất các tinh dầu của
hoa, tinh dầu quý hiếm. Hạn chế của phương pháp này là đòi hỏi thiết bị đắt tiền, vì
vậy đến nay chưa được ứng dụng rộng rãi.
1.4.3. Phương pháp ướp
Dùng khuôn bằng gỗ có kích thước 58 x 80 x 5cm ở giữa đặt tấm thuỷ tinh được
phết mỡ lợn cả 2 mặt, mỗi lớp dày 3mm. Đặt lên trên bề mặt chất béo một lớp lụa
mỏng, rải lên trên 30 - 80g hoa tươi, khô ráo, không bị giập nát, đã loại bỏ lá đài.
Khoảng 35 - 40 khuôn gỗ được xếp chồng lên nhau rồi để trong phòng kín. Sau 24 - 72
giờ tuỳ theo từng loại hoa, người ta thay lớp hoa mới cho đến khi lớp chất béo bão hoà
tinh dầu. Có thể dùng mỡ có chứa tinh dầu, hoặc tách riêng tinh dầu bằng alcol và từ
dịch chiết alcol có thể điều chế thành dạng “Absolute oil”.
1.4.4. Phương pháp ép
Áp dụng để điều chế tinh dầu ở quả các loài Citrus vì:
Tinh dầu vỏ cam, chanh chủ yếu dùng trong kỹ nghệ sản xuất đồ uống vì vậy cần
có mùi giống như mùi tự nhiên, mà tinh dầu điều chế bằng phương pháp cất không đạt
được yêu cầu này.
Trong vỏ cam, chanh tinh dầu nằm trong túi tiết ở lớp vỏ ngoài, chỉ cần tác động
1 lực cơ học là có thể giải phóng ra.
Các túi tiết tinh dầu trong vỏ các loài Citrus được bao bọc bởi các màng pectin.
Càng gia nhiệt màng càng đông cứng lại. Nếu muốn điều chế tinh dầu bằng các
phương pháp cất, trước hết phải phá vỡ màng này.
Có thể dùng các tác nhân sau:
+ Cơ học: Chia nhỏ dược liệu
+ Hoá học: Dung dịch acid hydrocloric hoặc acid oxalic loãng.
+ Enzym
Dịch ép có chứa nhiều pectin, sau khi ép phải lọc, li tâm và bảo quản tinh dầu ở
nhiệt độ thấp.
1.5. Kiểm nghiệm tinh dầu
1.5.1. Phương pháp cảm quan
1.5.2. Xác định các hằng số vật lý: Tỷ trọng, năng suất quay cực (D), Chỉ số khúc xạ,
0
độ tan trong alcol 70, 80 ...
1.5.3. Xác định các chỉ số hoá học: chỉ số acid, chỉ số ester, chỉ số acetyl...
1.5.4. Định tính các thành phần trong tinh dầu:
- Phương pháp sắc ký lớp mỏng (SKLM)
- Chất hấp phụ: Silicagen, silicagen G Merck, silicagen HF254...
- Dung môi: Cyclohexan; n-Hexan; Ether dầu hoả (độ sôi 40-70 ); Benzen;
0
Cloroform...
Để tách các thành phần hydrocarbon terpenic, không có chứa oxy thường dùng
các dung môi đơn độc, ít phân cực. Để tách các thành phần có chứa oxy thường dùng
các hỗn hợp dung môi: Benzen-ethyl acetat (95:5; 90:10); Ether dầu hoả-Ether (95:5;
90:10); n-Hexan-ethyl acetat (85:15); Toluen-ethyl acetat (95:5)…Hiện màu: Thuốc
thử hiện màu chung: Vanilin/H 2SO 4, anisaldehyd/ H 2SO 4, H 2SO 4 đặc. Thuốc thử hiện
màu các nhóm chức: Thuốc thử 2, 4-DNPH (các hợp chất carbonyl), thuốc thử Diazo
(các hợp chất phenol).
- Phương pháp sắc ký khí (SKK):