Page 258 - Hóa phân tích
P. 258

-  Tiến hành trong môi trường acid yếu hoặc trung tính (pH = 5 - 8) không

                  tiến hành trong môi trường kiềm và carbonat kim loại kiềm (pH > 9), vì lúc đó

                  xảy ra phản ứng:

                                                           -
                                               I 2  +  2OH   →IO   + I    +   H 2O
                                                                   -
                                                                        -
                       Ion IO  có tính oxy hoá mạnh hơn iod, nó chuyển được ion S 2O 3  thành
                               -
                                                                                                   2  -
                       2-,
                  SO 4  dẫn đến sai số kết quả định lượng.
                       -  Tiến hành ở nhiệt độ thường (trong phòng) vì ở nhiệt độ cao iod bị thăng

                  hoa và độ nhạy của chỉ thị giảm, dẫn đến sai số kết quả định lượng.

                       -  Khi định lượng bằng phương pháp thế và thừa trừ cho chỉ thị hồ tinh bột

                  vào lúc dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt (thời điểm gần tương đương), nếu

                  cho chỉ thị sớm thì hồ tinh bột sẽ hấp phụ một phần iod và giải phóng iod chậm

                  do đó kết quả định lượng sẽ bị sai số.

                       -  Khi định lượng bằng phương pháp thế, phản ứng giữa kali iodid với chất

                  oxy hoá cần định lượng tiến hành 10 đến 15 phút để phản ứng xảy ra hoàn toàn,

                  đồng thời để kali iodid không bị phân huỷ thành iod, cần tránh ánh sáng do phản

                  ứng:                                             A’s’

                                                               +
                                               -
                                             4I   +  O 2  +  4H    →    2I 2  +  2H 2O
                        - Khi định lượng các chất oxy hóa bằng phương pháp iod, cần phải cho


                  thừa KI để phản ứng giữa KI và chất oxy hóa xảy ra hoàn toàn. Mặt khác I 2 đã
                  giải phóng sẽ dễ dàng hòa tan vào dung dịch nước có dư KI do phản ứng tạo

                                    -
                  phức kém bền I 3
                                                                   -
                                                                             -
                                                       I 2      +     I    →   I 3
                        - Nếu  cần phải  tiến  hành  định  lượng trong  môi  trường  kiềm  yếu, có  thể
                  dùng NaHCO 3 mà không nên dùng NH 4OH vì có thể tạo thành I 3N là chất dễ


                  gây nổ.

                  3.2.4. Ứng dụng phương pháp Iod

                           Định lượng natri thiosulfat

                         Natri thiosulfat (natri hyposulfit) có tính khử mạnh, có thể dùng dung dịch

                  chuẩn độ iod 0,1N để định lượng theo phương pháp định lượng trực tiếp:

                                             2Na 2S 2O 3  +  I 2  =  2NaI  +  Na 2S 4O 6
                                                                                                         248
   253   254   255   256   257   258   259   260   261   262   263