Page 42 - Kiểm nghiệm thuốc
P. 42
đặc hơn được pha chế và chuẩn hóa bằng cách tăng lượng thuốc thử lên tương ứng.
Các dung dịch nước có nồng độ loãng hơn được điều chế bằng cách pha loãng chính
xác một dung dịch đậm đặc hơn với nước không có carbon dioxyd. Hệ số hiệu
chỉnh của những dung dịch này chính là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch đã dùng để
pha loãng. Các dung dịch nước có nồng độ mol nhỏ hơn 0,1 M phải được pha chế
với nước không có carbon dioxyd.
Tất cả các dung dịch chuẩn độ phải được pha chế, chuẩn hóa và sử dụng ở
nhiệt độ 25 °C. Nếu nhiệt độ khi định lượng khác với nhiệt độ lúc chuẩn hóa thì thể
tích dung dịch chuẩn độ sẽ được hiệu chỉnh lại.
Có 5 phương pháp thường được dùng để pha chế và chuẩn hoá các dung dịch
chuẩn độ trong kiểm nghiệm thuốc:
1.2.2.1. Pha chế từ chất chuẩn độ gốc
Các chất chuẩn độ gốc là các hóa chất loại tinh khiết phân tích, sau khi làm
khô trong những điều kiện chỉ dẫn, được dùng làm chất chuẩn độ gốc để xác định K
của dung dịch chuẩn độ. Một số chất chuẩn độ gốc hay sử dụng là acid benzoic
(C7H6O2), acid sulfanilic (C6H7NO3S), kali bromat (KBrO3), kali dicromat
(K2Cr2O7), kali hydrophtalat (C8H5O4K), kẽm hạt (Zn), natri carbonat khan (Na2CO3),
natri clorid (NaCl): Nung ở 300 °C đến khối lượng không đổi.
Cân chính xác một lượng chất chuẩn độ gốc tương ứng với lượng chất lý
thuyết tính theo nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn độ cần pha, hòa tan trong dung
môi chỉ dẫn vừa đủ thể tích. Hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch này được tính bằng
lượng cân thực tế chia cho lượng chất lý thuyết.
Ví dụ: Pha 100,0 ml dung dịch kali bromat 0,1 N từ chất gốc KBrO3 có alt =
0,2784 g. Trước hết sấy KBrO3 ở 180 °C đến khối lượng không đổi. Tiến hành
cân chính xác và hòa tan KBrO3 trong nước đến đủ thể tích. Lượng cân KBrO3
thực tế là 0,2778 g. Vậy:
0,2778
K , 0 9979 và Nthực = 0,1 0,9979 = 0,09979 N.
0,2784
1.2.2.2. Pha gần đúng rồi chuẩn hóa bằng chất chuẩn độ gốc hoặc bằng dung
dịch chuẩn độ có hệ số K đã biết
38