Page 42 - Kiểm nghiệm thuốc
P. 42

đặc hơn được pha chế và chuẩn hóa bằng cách tăng lượng thuốc thử lên tương ứng.

                     Các dung dịch nước có nồng độ loãng hơn được điều chế bằng cách pha loãng chính

                     xác  một  dung  dịch  đậm  đặc  hơn  với  nước  không  có  carbon  dioxyd.  Hệ  số  hiệu

                     chỉnh của những dung dịch này chính là hệ số hiệu chỉnh của dung dịch đã dùng để
                     pha loãng. Các dung dịch nước có nồng độ mol nhỏ hơn 0,1 M phải được pha chế

                     với nước không có carbon dioxyd.

                            Tất cả các dung dịch chuẩn độ phải được pha chế, chuẩn hóa và sử dụng ở

                     nhiệt độ 25 °C. Nếu nhiệt độ khi định lượng khác với nhiệt độ lúc chuẩn hóa thì thể

                     tích dung dịch chuẩn độ sẽ được hiệu chỉnh lại.
                           Có 5 phương pháp thường được dùng để pha chế và chuẩn hoá các dung dịch

                     chuẩn độ trong kiểm nghiệm thuốc:

                           1.2.2.1. Pha chế từ chất chuẩn độ gốc

                           Các chất chuẩn độ gốc là các hóa chất loại tinh khiết phân tích, sau khi làm

                     khô trong những điều kiện chỉ dẫn, được dùng làm chất chuẩn độ gốc để xác định K
                     của dung dịch chuẩn độ. Một số chất chuẩn độ gốc hay sử dụng là acid benzoic

                     (C7H6O2),  acid  sulfanilic  (C6H7NO3S),  kali  bromat  (KBrO3),  kali  dicromat

                     (K2Cr2O7), kali hydrophtalat (C8H5O4K), kẽm hạt (Zn), natri carbonat khan (Na2CO3),

                     natri clorid (NaCl): Nung ở 300 °C đến khối lượng không đổi.

                           Cân  chính  xác  một  lượng  chất  chuẩn  độ  gốc  tương  ứng  với  lượng  chất  lý
                     thuyết tính theo nồng độ và thể tích dung dịch chuẩn độ cần pha, hòa tan trong dung

                     môi chỉ dẫn vừa đủ thể tích. Hệ số hiệu chỉnh K của dung dịch này được tính bằng

                     lượng cân thực tế chia cho lượng chất lý thuyết.

                     Ví  dụ:  Pha  100,0  ml  dung  dịch  kali  bromat  0,1  N  từ  chất  gốc  KBrO3  có alt  =

                     0,2784 g. Trước hết sấy KBrO3 ở 180 °C đến khối lượng không đổi. Tiến hành
                     cân chính xác và hòa tan KBrO3 trong nước đến đủ thể tích. Lượng cân KBrO3

                     thực tế là 0,2778 g. Vậy:

                                     0,2778
                                 K            , 0  9979  và Nthực = 0,1 0,9979 = 0,09979 N.
                                     0,2784

                            1.2.2.2. Pha gần đúng rồi chuẩn hóa bằng chất chuẩn độ gốc hoặc bằng dung

                     dịch chuẩn độ có hệ số K đã biết

                                                                38
   37   38   39   40   41   42   43   44   45   46   47