Page 144 - Kiểm nghiệm thuốc

làm bay hơi từ từ trên cách thủy đến khô. Đốt dần dần để chế phẩm cháy hết và tiếp

tục đốt cho đến khi thu được cắn có màu gần trắng hay ít nhất là xám nhạt. Tiến

o
hành nung ở nhiệt độ không quá 800 C. Để nguội. Làm ẩm cắn bằng vài giọt dung
dịch acid sulfuric 1 M. Bốc hơi, nung lại và để nguội. Toàn bộ thời gian nung không
được quá 2 giờ. Hòa tan cắn trong dung dịch acid hydrocloric 2 M 2 lần, mỗi lần 5

ml. Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein, cho từng giọt dung dịch amoniac đậm

đặc đến khi có màu hồng. Để nguội, thêm acid acetic băng đến khi dung dịch mất

màu và thêm thừa 0,5 ml. Lọc nếu cần và pha loãng dung dịch với nước thành 20

ml.
Dung dịch đối chiếu: Tiến hành theo chỉ dẫn ở phần dung dịch thử, dùng 2

ml dung dịch chì mẫu 10 phần triệu thay cho chế phẩm. Thêm 2 ml dung dịch thử

vào 10 ml dung dịch thu được.

Dung dịch kiểm tra: Tiến hành theo chỉ dẫn ở phần dung dịch thử, dùng

lượng chế phẩm như lượng dùng để chuẩn bị dung dịch thử và thể tích dung dịch
chì mẫu 10 phần triệu Pb như thể tích dùng để chuẩn bị dung dịch đối chiếu. Thêm

2 ml dung dịch thử vào 10 ml dung dịch thu được.

Dung dịch mẫu trắng: Hỗn hợp gồm 10 ml nước và 2 ml dung dịch thử.

Lấy 12 ml của mỗi dung dịch trên, thêm 2 ml dung dịch đệm acetat pH 3,5.

Lắc đều và thêm dung dịch thu được vào 1,2 ml dung dịch thioacetamid , lắc đều
ngay. Quan sát các dung dịch sau 2 phút.

Tính thích hợp của phép thử: Dung dịch đối chiếu phải có nàu nâu nhạt khi

so sánh với dung dịch mẫu trắng và dung dịch kiểm tra phải có màu ít nhất là đậm

bằng màu của dung dịch đối chiếu.

Đánh giá kết quả: Màu nâu của dung dịch thử, nếu có, không được đậm hơn
màu của dung dịch đối chiếu.

Nếu như khó đánh giá kết quả, lọc các dung dịch qua màng lọc thích hợp

(Kích thước lỗ 0,45 m). Tiến hành lọc chậm và đều với áp lực lên piston nhẹ

nhàng và liên tục. So sánh màu sắc của các vết trên màng lọc thu được từ các dung

dịch.

5.3.2.7. Dung môi tồn dư
140