Page 40 - Dược liệu

1.5.1. Tính chất.
Glycosid tim là những chất kết tinh không màu, vị đắng có năng suất quay cực,
tan trong nước, cồn không tan trong benzen, ether.
Glycosid tim có đường khử dễ bị thuỷ phân khi đun với acid vô cơ 0,05N trong
metanol 30 phút.
Glycosid tim dễ bị thuỷ phân bởi enzym, thường các enzym này có sẵn trong cây,
có khả năng cắt bớt các đơn vị đường cuối mạch (xa aglycon) – thành glycosid thứ
cấp.
Vòng lacton 5 cạnh hay 6 cạnh dễ bị mở vòng bởi tác dụng của kiềm rồi tạo
thành dẫn chất iso không có tác dụng

O COOH COOH

CH 3 CH OH CH 3 CHOH
2
CH 3 O

OH
OH

O O
COOH COOH
O
CH 3 CHOH CH 3 CHO O
CH 3 OH
O
OH

1.5.2. Định tính và định lượng
Định tính glycosid tim chủ yếu dựa vào các thuốc thử tạo màu ở ánh sáng thường
hoặc tạo huỳnh quang dưới ánh sáng cực tím.
- Chiết xuất:
Loại tạp chất trong nguyên liệu bằng ether dầu hoả hoặc hexan, sau đó chiết bằng
cồn thấp độ, loại tạp tiếp bằng chì acetat 15% loại chì thừa bằng Na 2SO 4, lọc, dịch lọc
được lắc với CHCl 3 hoặc hỗn hợp CHCl 3–Ethanol (4/1). Bốc hơi dịch chiết rồi hoà cắn
trong dung môi thích hợp được dung dịch chứa glycosid để làm phản ứng định tính và
định lượng.
- Các thuốc thử tác dụng lên phần đường.
+ Thuốc thử Xanthydrol: dương tính với đường 2,6-desoxy và glycosid có đường
này cho màu đỏ mận rõ, ổn định (thuốc thử chỉ dùng trong 1-2 ngày).
Công thức :
+ Xanthydrol 10mg.
+ A. acetic 99ml Trộn đều
+ HCl 1ml
+ Thuốc thử acid photphoric đặc : lấy cắn dịch chiết glycosid tim hoà trong 1ml
aceton cho thêm 5ml acid phosphoric đặc (d=1,7) trồn đều rồi nhúng nước nóng 15
phút, làm nguội, dung dịch có màu vàng, đo bằng quang phổ kế ở = 474 nm .
+ Thuốc thử Keller – Kiliani : pha 2 dung dịch :
Dung dịch 1: 100ml acid acetic đậm đặc + 1ml FeCl 35%.
Dung dich 2: 100ml acid sulfuric đậm đặc + 1ml FeCl 35%
Hoà glycosid vào dung dịch 1 rồi thêm chồng dung dịch 2, mặt ngăn cách có màu
đỏ hoặc nâu đỏ, dần dần lớp trên có màu xanh từ dưới khuếch tán lên.