Page 233 - Hóa phân tích

-
-
-
- Phương pháp này chỉ dùng để định lượng Cl và Br . Trong chuẩn độ I và
-2
-
SCN không thể dùng CrO 4 làm chỉ thị vì có hiện tượng hấp phụ xảy ra và khó
phát hiện điểm kết thức phản ứng.
3.2 Phương pháp Vonhard

* Nguyên tắc:

Dùng một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn độ bạc nitrat tác dụng

-
với một thể tích chính xác dung dịch muối halogenid (X ) cần định lượng. Sau đó
định lượng bạc nitrat thừa bằng dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid (hoặc kali

sulfocyanid) có cùng nồng độ với dung dịch bạc nitrat. Từ thể tích amoni

sulfocyanid đã dùng suy ra thể tích bạc nitrat thừa và thể tích dung dịch bạc nitrat

tác dụng với dung dịch halogenid cần định lượng.

Phương trình phản ứng:

-
-
X + AgNO 3  AgX + NO 3
NH 4SCN + AgNO 3 (dư)  AgSCN + NH 4NO 3

* Xác định điểm tương đương:

Để xác định điểm tương đương dùng chỉ thị là dung dịch bóo hũa phốn sắt

(III) amoni Fe(NH 4)(SO 4) 2.12H 2O.

Trong dung dịch phèn sắt amoni điện ly:

+
3+
2-
Fe(NH 4)(SO 4) 2.12H 2O  Fe + NH 4 + 2SO 4 + 12H 2O
Tại điểm tương đương một giọt dung dịch amoni sulfocyanid thừa làm cho
dung dịch có màu hồng nhạt:

3+
xSCN + Fe  Fe(SCN) x ↓
-
Màu hồng nhạt của kết tủa sẽ mất dần do Fe(SCN) 3 tạo thành sẽ tham gia

vào phản ứng sau:

xAgX + Fe(SCN) x  xAgSCN + FeX x

Để tránh sai số do nguyên nhân trên cần đọc ngay thể tích dung dịch amoni

sulfocyanid đã dùng.

223