Page 127 - Hóa phân tích

- Đổ từ từ dung dịch thuốc thử gây tủa và khuấy đều.

- Cho dư thuốc thử vào dung dịch nóng để tăng độ tan của tủa và sau đó có

kết tủa ở dạng to hơn. Ví dụ tủa bari sulfat, calci oxalat

- Để tủa lớn lên và trở thành tinh thể bằng cách cho tủa lắng trong một thời

gian, ví dụ như tủa bạc clorid. Nhưng không để quá lâu vì sẽ hấp thụ thêm tạp chất.

* Với tủa vô định hình

Tủa vô định hình được tạo thành do sự đông tụ các dung dịch keo. Vì vậy

cần tạo điều kiện thuận lợi cho keo đông tụ và ngăn cản quá trình pepti hóa. Do vậy

khi kết tủa cần:

- Có mặt của chất điện ly mạnh trong dung dịch

- Đun nóng dung dịch

- Kết tủa từ dung dịch đặc tủa sẽ ít xốp và lắng nhanh hơn, nhưng sự hấp phụ

chất bẩn cũng nhiều hơn. Để khắc phục, trước khi lọc cho thêm nước nóng vào và

khuấy mạnh để giải hấp phụ các chất bẩn.

- Lọc ngay không làm muồi tủa để tránh hấp phụ.

Nhiều trường hợp ta phải tiến hành kết tủa trong điều kiện có nhiều tạp chất,

vì vậy ta cần phải chú ý tới các thuốc thử để khi kết hợp với chất cần kết tủa thì tạo

thành tủa có độ tan rất nhỏ mà không kết tủa các chất khác. Do đó yếu tố pH môi

trường, việc sử dụng dung dịch đệm rất quan trọng.
Để tránh bớt tạp chất, thuốc thử để gây tủa không nên cho thừa quá mức cần

thiết. Dung dịch gây tủa phải loãng, và cho vào từ từ, khuấy đều và đun nóng. Tạp
2-
chất sẽ làm tăng trọng lượng khi ta sấy khô. Ví dụ như khi xác định ion SO 4 trong

BaSO 4, ta có thể có sai số từ 0,05 đến 1% tùy theo điều kiện kết tủa. Người ta còn
chú ý loại các thành phần có thể gây ra sự hấp thụ của tủa sau này. Ví dụ khi tủa

-
-,
3+
3+
bari sulfat bằng bari clorid phải loại trừ các ion như NO 3 ClO 3 , Fe , Al ....
Độ tan của tủa: Tủa tốt cần phải có độ tan rất nhỏ. Thường ta dùng từ 200
-3
đến 500ml nước rửa, vì vậy các tủa có độ tan dưới 0,2.10 g trong 1 lít mới đạt yêu
-3
cầu. Yêu cầu đó quá cao đối với 1 số tủa như BaSO 4 có độ tan 2,3.10 g/l, AgCl:
117