Page 129 - Hóa phân tích
P. 129

Rửa tủa cũng là một thao tác cần chú ý vì nó sẽ loại các muối không bay hơi

                  khi nung, ví dụ như BaCl 2. Khi lọc tủa cần chú ý tới lượng nước dùng rửa tủa ( dịch

                  rửa)

                         Phải chọn dịch rửa tủa làm giảm độ tan của tủa, chống lại hiện tượng pepti

                  hóa, chống thủy phân và dễ loại bỏ khi sấy và khi nung. Dịch rửa tủa có thể dùng là

                  nước cất, dung dịch loãng của chất điện ly, ...

                         - Cách rửa:  thêm từng ít một nước rửa vào kết tủa trong cốc, gạn dịch lọc từ

                  từ sang phễu, nên rửa nhiều lần với ít lượng nước hơn là nhiều lượng nước mà ít

                  lần. Ví dụ ta dùng 50ml nước để rửa tủa thì nên dùng 10 lần mỗi lần 5ml hơn là 5

                  lần mỗi lần 10ml.

                         - Sau khi rửa tủa muốn biết còn tạp chất không, thì dùng các thuốc thử rất

                  nhạy để định tính lại. Nước rửa thường là nước cất hay nước cất có các chất điện

                  giải. Nhược điểm của nước cất là hòa tan và do đó làm mất một ít tủa hoặc có thể

                  làm cho tủa trở thành keo. Do vậy người ta hay dùng một chất điện ly để làm giảm

                  tác hại đó, chất này phải dễ bay hơi khi nung và không ảnh hưởng đến tủa như

                  amoni nitrat


                  3.4. Sấy và nung tủa
                         Sấy  và  nung  tủa  là  giai  đoạn  cuối  cùng  để  xác  định  thành  phần  của  tủa.


                  Trong lúc kết tủa ta có tủa lẫn nước kết tinh, nước khi nung sẽ bay đi. Đây là quá
                  trình chuyển dạng tủa thành dạng cân. Dạng cân phải tinh khiết, bền vững và phải


                  có thành phần xác định khi tiếp xúc với không khí.
                  Ví dụ như tủa CaC 2O 4.H 2O, khi nung nhẹ sẽ mất nước, nung nhiệt độ cao sẽ mất


                  CO, tiếp tục nung nhiệt độ cao hơn nữa sẽ mất CO 2 :
                         CaC 2O 4.H 2O  CaC 2O 4  +  H 2O


                         CaC 2O 4.          CO  + CaCO 3

                         CaCO 3           CO 2  +  CaO

                                                                          0
                                                                                  0
                         Nhiệt độ thích hợp nung của CaC 2O 4 là 110  – 112 C. Nếu sấy ở nhiệt độ cao
                  hơn sẽ bị phân hủy thành CO  và CO 2 .
                                                                                                            119
   124   125   126   127   128   129   130   131   132   133   134