Page 129 - Hóa phân tích
P. 129
Rửa tủa cũng là một thao tác cần chú ý vì nó sẽ loại các muối không bay hơi
khi nung, ví dụ như BaCl 2. Khi lọc tủa cần chú ý tới lượng nước dùng rửa tủa ( dịch
rửa)
Phải chọn dịch rửa tủa làm giảm độ tan của tủa, chống lại hiện tượng pepti
hóa, chống thủy phân và dễ loại bỏ khi sấy và khi nung. Dịch rửa tủa có thể dùng là
nước cất, dung dịch loãng của chất điện ly, ...
- Cách rửa: thêm từng ít một nước rửa vào kết tủa trong cốc, gạn dịch lọc từ
từ sang phễu, nên rửa nhiều lần với ít lượng nước hơn là nhiều lượng nước mà ít
lần. Ví dụ ta dùng 50ml nước để rửa tủa thì nên dùng 10 lần mỗi lần 5ml hơn là 5
lần mỗi lần 10ml.
- Sau khi rửa tủa muốn biết còn tạp chất không, thì dùng các thuốc thử rất
nhạy để định tính lại. Nước rửa thường là nước cất hay nước cất có các chất điện
giải. Nhược điểm của nước cất là hòa tan và do đó làm mất một ít tủa hoặc có thể
làm cho tủa trở thành keo. Do vậy người ta hay dùng một chất điện ly để làm giảm
tác hại đó, chất này phải dễ bay hơi khi nung và không ảnh hưởng đến tủa như
amoni nitrat
3.4. Sấy và nung tủa
Sấy và nung tủa là giai đoạn cuối cùng để xác định thành phần của tủa.
Trong lúc kết tủa ta có tủa lẫn nước kết tinh, nước khi nung sẽ bay đi. Đây là quá
trình chuyển dạng tủa thành dạng cân. Dạng cân phải tinh khiết, bền vững và phải
có thành phần xác định khi tiếp xúc với không khí.
Ví dụ như tủa CaC 2O 4.H 2O, khi nung nhẹ sẽ mất nước, nung nhiệt độ cao sẽ mất
CO, tiếp tục nung nhiệt độ cao hơn nữa sẽ mất CO 2 :
CaC 2O 4.H 2O CaC 2O 4 + H 2O
CaC 2O 4. CO + CaCO 3
CaCO 3 CO 2 + CaO
0
0
Nhiệt độ thích hợp nung của CaC 2O 4 là 110 – 112 C. Nếu sấy ở nhiệt độ cao
hơn sẽ bị phân hủy thành CO và CO 2 .
119