Page 124 - Hóa phân tích
P. 124
- Chất cần xác định được cân sau khi làm bay hơi mẫu thử
Ví dụ: Xác định cặn khô của mẫu nước được thực hiện bằng cách cho bốc hơi một
thể tích nước xác định trong một cốc đã biết trước khối lượng. Cặn còn lại trong
cốc được sấy khô. Từ khối lượng tăng lên của cốc, ta tính được cặn khô của mẫu
thử.
2.2.2. Phương pháp bay hơi gián tiếp
Dựa trên nguyên tắc cân một lượng mẫu thuốc cần xác định đem sấy hay làm
khô ở bình hút ẩm để loại nước. Từ khối lượng của mẫu trước và sau khi sấy, ta
tính được lượng nước đã mất đi. Phương pháp này còn gọi là phương pháp làm
“giảm khối lượng do làm khô”
Ví dụ Khi xác định độ ẩm của mẫu thuốc Na 2CO 3 bằng cách cân chính xác khối
0
0
lượng mẫu cần xác định, sau đó sấy khô ở nhiệt độ 170 – 180 C cho tới khối lượng
không đổi. Cân khối lượng mẫu sau khi sấy, từ đó sẽ xác định được khối lượng %
hơi nước đã mất đi.
Trong khi tiến hành phân tích cần tránh các hao hụt của thành phần cần xác
định.Tủa lấy ra trước khi đem cân cần phải rất tinh khiết về mặt hóa học, đúng như
công thức trong phương trình phản ứng kết tủa. Muốn vậy cần phải tiến hành đúng
các thao tác kỹ thuật
3. Các thao tác cơ bản của phương pháp phân tích khối lượng
3.1. Cân mẫu phân tích
Kết quả của phương pháp phân tích khối lượng phụ thuộc nhiều vào việc cân
mẫu. Mẫu phân tích được cân chính xác bằng cân phân tích. Lượng mẫu cân phải
được tính toán sao cho không quá bé vì sẽ mắc sai số khi cân, hoặc không được quá
lớn vì sẽ thu được nhiều kết tủa làm mất nhiều thời gian khi lọc, rửa ....
3.2. Hòa tan mẫu phân tích
Nếu mẫu là dạng dung dịch không cần giai đoạn này. Nhưng nếu mẫu là
dạng rắn thì hòa tan là một giai đoạn rất quan trọng trong quá trình phân tích vì có
hòa tan được tốt chất cần xác định thì ta mới kết tủa nó hoàn toàn được.
114