Page 130 - Hóa phân tích
P. 130
Giấy lọc và tủa đã rửa sạch phải để chảy hết nước rồi mới lấy ra khỏi phễu, gấp lại
và đặt vào trong chén nung đã được nung tới khối lượng không đổi.
Khi sấy, ban đầu đặt nhiệt độ thấp để sấy cho khô. Khi tủa khô (trên thành
chén nung không còn hơi nước bám) thì tăng nhiệt độ để giấy lọc cháy thành than
(không để giấy lọc cháy bùng thành ngọn lửa)
Tăng nhiệt độ đến nhiệt độ thích hợp trong thời gian từ 15 đến 30 phút (tùy theo
yêu cầu cụ thể). Nhiệt độ sấy khô với nước kết tinh của các tinh thể thay đổi từ
0
0
110 đến 300 C. Sấy hoặc nung đến khối lượng không đổi (nghĩa là giá trị hai lần
kế tiếp nhau không quá 0,5mg)
Các tủa được nung ở nhiệt độ khác nhau tùy theo thành phần hóa học. Một vài tủa
2-
như BaSO 4 ( khi xác định SO 4 ) không cần nung ở nhiệt độ quá cao vì không có
nước kết tinh, mà chỉ cần nung để đốt cháy lấy lọc.
3.5. Cân và tính kết quả
Trước khi tiến hành cân, cần đưa chén cân vào bình hút ẩm khoảng 20 phút
để đưa về nhiệt độ phòng. Đây là giai đoạn cuối cùng nhưng rất quan trọng để xác
định khối lượng của kết tủa ( ở dạng cân), cần phải tuân thủ các yêu cầu khi hướng
dẫn sử dụng cân.
Khi cân phải được tiến hành cân nhiều lần và lấy giá trị trung bình (loại bỏ
những giá trị bất thường). Các kết quả cân không được làm tròn vì sai số của cân
phân tích rất nhỏ.
Tùy theo cách tiến hành và phương pháp định lượng mà sử dụng các cách
tính kết quả khác nhau.
3.6. Các thuốc thử dùng trong phân tích khối lượng
Trong phân tích khối lượng, người ta thường dùng các loại thuốc thử để hòa
tan và kết tủa. Trong phương pháp hòa tan ta áp dụng cách xử trí với các chất rắn
như đã biết trong phân tích định tính. Khi dùng thuốc thử cần chú ý tới các chất bay
hơi được tạo thành với các acid có thể mất đi (CO 2. Na 2S, HCl....)
Các thuốc thử kết tủa thường dùng là:
120