Page 138 - Hóa phân tích

- Lấy chính xác 20ml dung dịch phèn sắt amoni để định lượng

- Cho vào cốc đốt 250ml và thêm 100 – 150ml nước cất, khấy đều

- Acid hóa dung dịch bằng HNO 3 rồi đun nóng ở nhiệt độ 75 – 90 C
0
- Nhỏ thừ từ dung dịch NH 4OH đặc vào đến khi xuất hiện mùi NH 3 thì dừng

lại

- Để lắng, gạn, lọc tủa trên giấy lọc không tro

2-
- Rửa tủa bằng dung dịch NH 4NO 3 1% nóng cho tới khi không còn SO 4
- Tủa và giấy lọc đem sấy tới khô

0
0
- Cho tủa và giấy lọc vào sấy ở nhiệt độ 1000 – 1100 C tới khối lượng không
đổi

- Chuyển ra bình hút ẩm

- Cân và tính kết quả theo công thức

Khối lượng Fe2O3g cân sau khi nung .F. 100

C% =
Khối lượng mẫu thử

( Fe – 55,85; Fe 2O 3 = 159,69)

* Chú ý:
1. Nếu muốn định lượng 1 dung dịch sắt (II) như muối Mo ta phải oxy hóa trước

bằng cách đun sôi lâu với HNO 3 hay hydro peroxyd
2. Để ngăn cản sự tạo thành hệ thống keo và làm đông vón nhanh chóng tủa vô

định hình, trước khi kết tủa sắt ta cho thêm NH 4NO 3 hay NH 4Cl
3. Nhiều cation khác cản trở phản ứng kết tủa vì cũng tạo thành tủa hydroxyd với

3+
3+
3+
amoni hydroxyd, ví dụAl , Cr , Bi . Do đó phải loại chúng trước.
4. Nhiều anion như silicat, phosphas, borat... cũng cản trở phản ứng vì tạo thành
muối không tan với sắt. Do đó cũng phải loại trước.
3+
2+
2+
2+
2+
5. Một số cation như Cu , Ca , Zn , Ni , Co ... không tủa khi có dư NH 4OH
nhưng lại đồng kết tủa với Fe(OH) 3. Do đó trong dung dịch không được lẫn 1
lượng lớn các ion này
128