Page 89 - Hóa phân tích

Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch chuẩn bạc nitrat 0,1N xuống một thể tích

chính xác dung dịch muối halogenid cần xác định. Khi đó AgX được tạo thành.

* Xác định điểm tương đương:

Để xác định điểm tương đương dùng chỉ thị kali cromat (5%). Tại thời điểm

tương đương, khi dư một giọt dung dịch bạc nitrat, tủa màu trắng sẽ chuyển sang

màu đỏ do:

+
2-
2Ag + CrO 4 → Ag 2CrO 4 (đỏ)
* Điều kiện tiến hành:

- Môi trường định lượng phải trung tính hay base yếu (7  pH  10). Không

tiến hành trong môi trường acid (pH < 7) vì trong môi truờng acid chỉ thị mất tác

dụng.

2-
+
2H + CrO 4 → H 2CrO 4
Còn ở vùng pH cao, Ag 2O tạo thành cản trở phản ứng.

- Phương pháp Mohr chỉ chính xác khi nồng độ chất cần xác định xấp xỉ

bằng nồng độ dung dịch bạc nitrat.

- Phương pháp này chỉ dùng để định lượng Cl và Br . Trong chuẩn độ I và
-
-
-
2-
-
SCN không thể dùng CrO 4 làm chỉ thị vì có hiện tượng hấp phụ xảy ra và khó
phát hiện điểm kết thúc phản ứng.

2.2 Phương pháp Volhard
* Nguyên tắc:

Dùng một thể tích chính xác và dư dung dịch chuẩn độ bạc nitrat tác dụng

với một thể tích chính xác dung dịch muối halogenid (X ) cần định lượng. Sau đó
-
định lượng bạc nitrat thừa bằng dung dịch chuẩn độ amoni sulfocyanid (hoặc kali

sulfocyanid) có cùng nồng độ với dung dịch bạc nitrat. Từ thể tích amoni

sulfocyanid đã dùng suy ra thể tích bạc nitrat thừa và thể tích dung dịch bạc nitrat

tác dụng với dung dịch halogenid cần định lượng.

Phương trình phản ứng:

-
-
X + AgNO 3 → AgX + NO 3
NH4SCN + AgNO3 (dư) → AgSCN + NH4NO3

* Xác định điểm tương đương:

84