Page 90 - Hóa phân tích

Để xác định điểm tương đương dùng chỉ thị là dung dịch bão hoà phèn sắt

(III) amoni Fe(NH 4)(SO 4) 2.12H 2O.

Trong dung dịch phèn sắt amoni điện ly:

3+
Fe(NH 4)(SO 4) 2.12H 2O → Fe + NH 4 + 2SO 4 + 12H 2O
+
2-
Tại điểm tương đương một giọt dung dịch amoni sulfocyanid thừa làm cho
dung dịch có màu hồng nhạt:

-
3+
3SCN + Fe → Fe(SCN) 3 (hồng nhạt)
Màu hồng nhạt của dung dịch sẽ mất dần do Fe(SCN) 3 tạo thành sẽ tham gia

vào phản ứng sau:

3AgX + Fe(SCN) 3 → 3AgSCN + FeX 3

Để tránh sai số do nguyên nhân trên cần đọc ngay thể tích dung dịch amoni

sulfocyanid đã dùng.

* Điều kiện tiến hành:

- Phương pháp Fonhard tiến hành trong môi trường acid nitric thì kết quả

định lượng sẽ chính xác hơn (acid nitric ngăn cản được sự thuỷ phân của Fe , sự
3+
-
hấp thụ của tủa AgX đối với ion X và sự phân huỷ của bạc nitrat thành bạc oxyd).
-
- Khi dùng phương pháp này để định lượng Cl thì do T AgCl >T AgSCN
-10
-12
( T AgCl = 10 ; T AgSCN = 10 ) nên có phản ứng:
-
-
AgCl  + SCN AgSCN + Cl
dẫn đến sai số thiếu của phép chuẩn độ. Để khắc phục hiện tượng này người ta áp

dụng một số biện pháp:

+ Loại bỏ kết tủa AgCl trước khi chuẩn độ AgNO 3 dư bằng cách lọc bỏ.

+ Thêm một ít dung môi hữu cơ, tốt nhất là nitrobenzen vào hỗn hợp nước

AgCl, kết tủa này đông vón lại ở mặt phân cách nước, dung môi nên không phản

ứng với KSCN.

2.3 Phương pháp Fajans
* Nguyên tắc:

Phương pháp Fajans cũng dựa vào phản ứng hoá học tạo kết tủa ít tan giữa

bạc nitrat với các muối halogenid (ký hiệu là X ):
-
85