Page 70 - Kiểm nghiệm thuốc
P. 70
thử với dung môi thích hợp. Nồng độ chất phân tích từ 1,0 % đến 10 % và bề dày
của cốc đo từ 0,5 mm đến 0,1 mm là phù hợp.
Chất rắn: Đo phổ của chất rắn được phân tán trong một chất lỏng (bột nhão)
hay trong một chất rắn thích hợp (đĩa halid).
Bột nhão: Nghiền một lượng nhỏ (5 mg đến 10 mg) chất thử với một lượng
tối thiểu parafin lỏng hoặc chất lỏng khác phù hợp. Ép bột nhão giữa hai tấm phẳng
trong suốt với bức xạ hồng ngoại.
Viên nén (đĩa halid): Nghiền 1 mg đến 2 mg chất thử với 300 mg đến 400
mg bột mịn kali bromid (loại dùng cho IR) hoặc kali clorid (loại dùng cho IR) đã
sấy khô. Rải đều bột trong một khuôn thích hợp. Nén khuôn tới áp suất khoảng 800
MPa trong điều kiện chân không tạo thành viên nén mỏng, trong suốt.
Chất khí: Sử dụng loại cốc đo thích hợp với nồng độ và hệ số hấp thụ hồng
ngoại của chất phân tích. Các mẫu khí được đưa vào các cốc đo bằng cách tạo chân
không trong cốc đo và nạp đầy khí đến áp suất yêu cầu.
Dụng cụ ép viên chuẩn bị mẫu đo IR Máy quang phổ IR của hãng Perkin Elmer
Hình 9. Máy quang phổ hồng ngoại
3.2.4. Ứng dụng của phổ hồng ngoại
- Phương pháp quang phổ hồng ngoại chủ yếu để định tính và phân tích cấu
trúc các chất hữu cơ. Có thể thực hiện theo 2 cách:
+ Ghi phổ IR của chất thử và chất chuẩn ở cùng điều kiện. Nếu kết quả giống
nhau về hình dạng và các đỉnh hấp thụ thì chất thử và chất chuẩn là đồng nhất.
+ Ghi phổ IR của chất thử, sau đó so sánh với phổ chuẩn cho sẵn trong sách
tra cứu (atlas) hoặc phổ chuẩn lưu giữ trong máy tính. Trong trường hợp này, máy
quang phổ IR phải được chuẩn hóa về độ phân giải và thang số sóng.
66