Page 57 - Kiểm nghiệm thuốc
P. 57
chuẩn là 10 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu Cl, thêm nước vừa đủ 15 ml.
Tiến hành và đánh giá kết quả như mô tả ở trên.
Xác định tro toàn phần của dược liệu
o
Cân chính xác khoảng 1-3 g mẫu thử. Nung ở nhiệt độ không quá 450 C (dùng
chén sứ hoặc chén Pt) đến khối lượng không đổi. Xác định cắn tro và tính % tro
toàn phần theo dược liệu đã làm khô trong không khí (chén nung đã được xác định
khối lượng trước).
Chú ý: Cắn tro thu được phải trắng hoặc gần như trắng. Nếu cắn tro còn đen
chứng tỏ carbon chưa cháy hết, khi đó phải thêm một ít nước nóng, khuấy đều, lọc
qua giấy lọc không tro (giữ lấy cả nước lọc và cả cắn trên giấy lọc). Trước tiên cho
giấy lọc có cắn vào chén nung và đem nung đến khi cắn thu được gần như trắng.
o
Sau cho tiếp phần nước lọc vào chén, làm bốc hơi đến khô, nung tiếp ở 450 C đến
khối lượng không đổi. Cân khối lượng và tính % tro toàn phần.
Xác định tro sulfat
Cân chính xác khoảng 1 g mẫu cho vào chén nung (chén sứ hoặc Pt) đã biết
khối lượng, làm ẩm mẫu với acid sulfuric, đốt cẩn thận, rồi lại làm ẩm với acid
o
sulfuric và nung khô ở 800 C đến khối lượng không đổi. Cân. Từ đó tính % cắn tro.
Xác định tro tan trong nước
Đun sôi tro toàn phần (ở phần 1.2.3) với 25 ml nước trong 5 phút. Lọc qua
phễu xốp hoặc dùng giấy lọc không tro, rửa bằng nước nóng. Đem nung cắn 15 phút
o
(ở nhiệt độ không quá 450 C). Xác định khối lượng cắn không tan trong nước. Khi
đó:
Khối lượng tro tan trong nước là chênh lệch khối lượng giữa lượng tro
toàn phần và lượng cắn không tan trong nước. Từ đó, tính % tro tan trong nước so
với dược liệu đã làm khô trong không khí.
3. Phương pháp hoá lý
3.1. Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại – khả kiến
Là phương pháp phân tích xác định các chất dựa trên cơ sở sự hấp thụ các bức
xạ điện từ vùng tử ngoại (UV) và khả kiến (VIS) của các phân tử chất nghiên cứu.
3.1.1. Ánh sáng và màu sắc
53
