Page 100 - Hóa phân tích
P. 100

- Khi định lượng bằng phương pháp thế và thừa trừ cho chỉ thị hồ tinh bột vào lúc

                  dung dịch chuyển sang màu vàng nhạt (thời điểm gần tương đương), nếu cho chỉ

                  thị sớm thì hồ tinh bột sẽ hấp phụ một phần iod và giải phóng iod chậm do đó kết

                  quả định lượng sẽ bị sai số.

                  - Khi định lượng bằng phương pháp thế, phản ứng giữa kali iodid với chất oxy hoá

                  cần định lượng phải được tiến hành từ 10 đến 15 phút để phản ứng xảy ra hoàn


                  toàn, đồng thời để kali iodid không bị phân huỷ thành iod, cần tránh ánh sáng do

                                                                   
                  phản ứng:             4 I      O    4 H      as    I     2 H  2 O
                                                                            2
                                                    2
                  3.4 Một số ví dụ
                  3.4.1. Định lượng natri thiosulfat

                         Natri thiosulfat (natri hyposulfit) có tính khử mạnh, có thể dùng dung dịch

                  chuẩn độ iod 0,1N để định lượng theo phương pháp định lượng trực tiếp:


                                                   -
                                                             2-
                                    2-
                             2S 2O 3   +  I 2    2I   +  S 4O 6
                         Để xác định điểm tương đương, chọn chỉ thị hồ tinh bột. Tại điểm tương
                  đương khi một giọt dung dịch iod dư làm cho dung dịch có màu xanh.


                         Môi trường định lượng phải trung tính hay base yếu, không tiến hành trong
                                                 2-
                  môi trường acid vì ion S 2O 3  bị phân huỷ thành lưu huỳnh nguyên tố:

                                           2-
                                +
                             2H   +  S 2O 3     S  +  SO 2  +  H 2O
                  3.4.2. Định lượng dung dịch glucose

                         Glucose có công thức cấu tạo: CH 2(OH) – (CHOH) 4 – CHO

                         Trong phân tử có nhóm chức aldehyd nên glucose có tính khử, do vậy có thể

                  dùng dung dịch chuẩn độ iod để định lượng dung dịch glucose bằng phương pháp

                  thừa trừ.

                         Dược điển Việt Nam qui định sử dụng phương pháp thừa trừ để định lượng

                  dung dịch glucose như sau: cho một thể tích chính xác dung dịch glucose cần định

                  lượng tác dụng với một thể tích chính xác và quá dư dung dịch iod. Sau đó dùng

                  dung dịch chuẩn độ natri thiosulfat (có cùng nồng độ với dung dịch iod) để định

                  lượng iod thừa.

                  - Các phản ứng chính xảy ra khi định lượng:



                                                               95
   95   96   97   98   99   100   101   102   103   104   105