Page 36 - Hóa phân tích
P. 36

AgCl  +  2NH 4OH    [Ag(NH 3) 2]Cl  +  2H 2O


                                     AgCl  +  2HCl   2H   +  [AgCl 3]
                                                                            2-
                                                              +
                       Phức hợp tan [AgCl 3]  dễ bị phân huỷ khi acid hóa dung dịch bằng HNO 3 để
                                               2-
                                    +
               tạo thành ion NH 4  bền vững hơn và kết tủa AgCl lại bị tách ra.
                                      -
               4.2.2. Xác định NO 3
               * Với thuốc thử Griess

                                                                                                -
                                -
                       Ion NO 3  bị hydro mới sinh (do Zn + CH 3COOH) khử thành NO 2  (hoặc
               HNO 2), sau đó acid nitrơ (HNO 2) tác dụng với thuốc thử GriessA và thuốc thử

               GriessB tạo ra hợp chất azoic có màu hồng.

                        Thuốc thử GriessA là acid sulfanilic (SO 3H - C 6H 4 - NH 2).

                        Thuốc thử GriessB là  - naphtylamin (C 10H 7NH 2).

                                                    -
                       SO 3H - C 6H 4 - NH 2 + NO 2  + CH 3COOH
                                                                                    -
                                HSO 3 - C 6H 4 - N = N- OOCCH 3 + CH 3COO   +  2H 2O
                       HSO 3 - C 6H 4 - N =N-OOCCH 3 + C 10H 7NH 2


                               HSO 3 - C 6H 4 - N =N-C 10H 6NH 2    +  CH 3COOH

                                                            (màu hồng)

               * Với nitrobenzen ( C 6H 5NO 3 )

                                                                        -
                     Trong môi trường acid sulfuric đặc, ion NO 3  tác dụng với nitrobenzen tạo ra
               hợp chất màu tím thẫm.

                     Thực  hiện  phản  ứng  như  sau:  trộn  0,1ml  nitrobenzen  (TT)  với  0,2ml  acid

               sulfuric (TT) rồi thêm vào dung dịch có chứa NO 3 , làm lạnh trong nước đá vài
                                                                           -
               phút, thêm nước và trung hòa dung dịch bằng NaOH 10M. Thêm aceton, lắc và để

               yên vài phút, lớp chất lỏng ở bên trên sẽ có màu tím thẫm.

               * Với FeSO 4 trong H 2SO 4

                                                                                      -
                                                                                                -
                       Trong môi trường H 2SO 4 muối FeSO 4 có thể khử NO 3  và NO 2  thành NO.
                                                         2+
                       2+
               Ion Fe  kết hợp với NO cho [FeNO]  có màu nâu.
                                                     -
                       Các ion cản trở là Cl  , Br  , SO 3 ... nên cần loại các ion này trước khi tiến
                                               -
                                                             2-
                                     -
               hành xác định NO 3  .




                                                                                                               27
   31   32   33   34   35   36   37   38   39   40   41