Page 108 - Hóa phân tích

định lượng bằng đo phổ trực tiếp. Việc hiệu chuẩn máy yêu cầu kiểm tra 6 chỉ tiêu

kỹ thuật như sau:

- Kiểm tra thang độ dài sóng: bằng cách sử dụng cực đại hấp thụ của dung dịch

Holmium perchlorate.

- Kiểm tra độ hấp thụ: để kiểm tra độ hấp thụ, đa số các dược điển dùng dung

dịch Kalicromat trong H 2SO 4. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở các độ dài sóng khác

nhau, mỗi độ dài sóng có một giá trị chính xác của độ hấp thụ riêng A(1%, 1cm) và
các giới hạn cho phép.

- Giới hạn ánh sáng lạc: ánh sáng lạc là ánh sáng không đi vào mẫu thử mà đi
thẳng vào detector. ánh sáng lạc có thể được phát hiện ở độ dài sóng đã cho với

kính lọc hoặc các dung dịch thích hợp.
- Độ phân giải (cho phân tích định tính): tiến hành đo phổ của dung dịch Toluen

0,02% trong hexan, giá trị tối thiểu của tỷ số giữa cực đại hấp thụ ở 269 nm và cực

tiểu hấp thụ ở bước sóng 266 nm.

- Độ rộng giải phổ nguồn (cho phân tích định lượng): để tránh sai số gây ra do

độ rộng khe phổ, khi sử dụng máy có độ rộng khe phổ thay đổi ở độ dài sóng đã

chọn thì độ rộng khe phổ phải nhỏ so với nửa độ rộng của băng hấp thụ. Song độ

rộng này phải đủ lớn để thu được giá trị cao của cường độ ánh sáng I 0 và việc thu

hẹp độ rộng khe phổ phải không làm cho độ hấp thụ tăng lên.

- Cuvet: dung sai của chiều dày lớp dung dịch của các cuvet là ± 0,005cm. Các

cuvet đựng mẫu thử và mẫu so sánh phải có độ truyền qua như nhau. Các cuvet

phải được làm sạch và chăm sóc cẩn thận, có thể bảo quản trong cồn tuyệt đối để

tránh mốc.

2.3 Một số ứng dụng của quang phổ hấp thụ

2.3.1. Định tính và thử tinh khiết

Dựa trên việc đo phổ hấp thụ tử ngoại và khả kiến của chất đó. Phổ hấp thụ là

đồ thị biểu diễn giữa mật độ quang D (độ hấp thụ) và bước sóng của tia sáng đơn

sắc. Trên phổ hấp thụ sẽ nhận thấy các cực đại hấp thụ (ứng với bước sóng ở đó có

sự hấp thụ là cực đại). Các chất khác nhau thường có phổ hấp thụ khác nhau. Do

vậy thường dùng phổ hấp thụ để định tính hoặc để thử tinh khiết các chất căn cứ

103